完整的高壓釜反(fǎn)應的操作規程
發布者:反應釜 | 碩(shuò)宸機(jī)械 發布時間:2018/4/28 9:59:07
完(wán)整(zhěng)的高(gāo)壓(yā)反應釜的操作(zuò)規程可以分為以下六個過程:
(一) 安裝
1、檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品,是否(fǒu)有不利於空氣流通的物品存在,如果有(yǒu),請移(yí)走;
2、檢查(chá)閥門、釜內(nèi)是否幹淨;如果不幹淨,請洗淨;
3、關閉所有閥門(排氣閥除外),開始投料,投料後,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺(luó)帽時應用力均(jun1)勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊後漏氣);
4、關閉排氣(qì)閥。
(二) 檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有(yǒu)閥門,蓋住釜蓋(gài)(注意:旋轉螺帽時應用(yòng)力均勻,保證對角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,以防緊後漏氣);打開進氣閥(fá)通入氮氣到1MPa,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣!
(三) 加氫
1、檢查各閥門是否關嚴;
2、將排氣軟管指向(xiàng)空曠且空氣流通的(de)地方(fāng);
3、上氫氣減壓閥門(注意(yì)氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥,上好後,用肥皂水檢查是否漏(lòu)氣(如漏氣,請重上(shàng));
4、在排氣口用真空抽出液麵上的空(kōng)氣;
5、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓(yā)閥,充氮氣,使內釜壓力(P=0.2Mpa)後,關閉氮氣減壓閥,關閉進氣閥,保持約2分鍾,看壓力表壓力是否下降,另外(wài)俯首(shǒu)側聽閥門(mén)、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排(pái)氣閥,將(jiāng)裏麵(miàn)的壓力排泄至0.01Mpa時,關閉排氣閥;
6、重複第5步操作一遍;
7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關(guān)閉氫(qīng)氣減壓閥,然後調試其它參數至所需狀態令其反(fǎn)應。
(四)、控製取樣:
1、每隔半小時,觀察各項數據是否正常(cháng),如壓力減小,則須重新補充氫氣;
2、氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應棄用換新瓶;
3、取樣。緩慢打開(kāi)排氣閥,設置釜內壓力改為0.2Mpa時,關閉排氣閥(fá),緩慢打開取樣閥至有反應液(yè)冒出,關閉取樣閥,取樣,然後清潔取樣口,不能讓易(yì)燃物殘留。
(五)、泄(xiè)氫:
確(què)認反應結束後,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關閉排氣閥,以(yǐ)免氧(yǎng)氣進入),打開進氣閥,衝入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然後緩慢打開(kāi)排氣閥,放出裏麵的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次後,用真空(kōng)泵抽出液麵上的氣體,打開排氣閥、取(qǔ)樣閥,開始從(cóng)底閥放料(注意,由於裏麵(miàn)有遇氧易自燃的物質如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,請立即用濕毛(máo)巾(jīn)將其蘸出,放入有水的桶(tǒng)內,後用少量稀酸將(jiāng)其破壞掉(diào),放料畢(bì)立即關閉底閥門。
(六)、卸裝(zhuāng)
放完料(liào)的釜,應立即(jí)清洗,清洗前應按以下步驟進行:
1、將反應(yīng)溶劑從(cóng)排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物後(hòu),注入水半釜進行攪(jiǎo)拌10分鍾(zhōng),此時方可打(dǎ)開(kāi)釜蓋,對釜內壁進行清洗;
2、清洗時,必須清洗(xǐ)釜蓋、取樣閥,同時在反應釜(fǔ)內有(yǒu)水的情況下,稍充一下(xià)氮氣;
3、暫時不用(yòng)的反(fǎn)應釜(fǔ),最好將反(fǎn)應釜內(nèi)加入70%體積幹淨的無(wú)水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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(一) 安裝
1、檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品,是否(fǒu)有不利於空氣流通的物品存在,如果有(yǒu),請移(yí)走;
2、檢查(chá)閥門、釜內(nèi)是否幹淨;如果不幹淨,請洗淨;
3、關閉所有閥門(排氣閥除外),開始投料,投料後,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺(luó)帽時應用力均(jun1)勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊後漏氣);
4、關閉排氣(qì)閥。
(二) 檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有(yǒu)閥門,蓋住釜蓋(gài)(注意:旋轉螺帽時應用(yòng)力均勻,保證對角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,以防緊後漏氣);打開進氣閥(fá)通入氮氣到1MPa,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣!
(三) 加氫
1、檢查各閥門是否關嚴;
2、將排氣軟管指向(xiàng)空曠且空氣流通的(de)地方(fāng);
3、上氫氣減壓閥門(注意(yì)氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥,上好後,用肥皂水檢查是否漏(lòu)氣(如漏氣,請重上(shàng));
4、在排氣口用真空抽出液麵上的空(kōng)氣;
5、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓(yā)閥,充氮氣,使內釜壓力(P=0.2Mpa)後,關閉氮氣減壓閥,關閉進氣閥,保持約2分鍾,看壓力表壓力是否下降,另外(wài)俯首(shǒu)側聽閥門(mén)、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排(pái)氣閥,將(jiāng)裏麵(miàn)的壓力排泄至0.01Mpa時,關閉排氣閥;
6、重複第5步操作一遍;
7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關(guān)閉氫(qīng)氣減壓閥,然後調試其它參數至所需狀態令其反(fǎn)應。
(四)、控製取樣:
1、每隔半小時,觀察各項數據是否正常(cháng),如壓力減小,則須重新補充氫氣;
2、氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應棄用換新瓶;
3、取樣。緩慢打開(kāi)排氣閥,設置釜內壓力改為0.2Mpa時,關閉排氣閥(fá),緩慢打開取樣閥至有反應液(yè)冒出,關閉取樣閥,取樣,然後清潔取樣口,不能讓易(yì)燃物殘留。
(五)、泄(xiè)氫:
確(què)認反應結束後,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關閉排氣閥,以(yǐ)免氧(yǎng)氣進入),打開進氣閥,衝入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然後緩慢打開(kāi)排氣閥,放出裏麵的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次後,用真空(kōng)泵抽出液麵上的氣體,打開排氣閥、取(qǔ)樣閥,開始從(cóng)底閥放料(注意,由於裏麵(miàn)有遇氧易自燃的物質如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,請立即用濕毛(máo)巾(jīn)將其蘸出,放入有水的桶(tǒng)內,後用少量稀酸將(jiāng)其破壞掉(diào),放料畢(bì)立即關閉底閥門。
(六)、卸裝(zhuāng)
放完料(liào)的釜,應立即(jí)清洗,清洗前應按以下步驟進行:
1、將反應(yīng)溶劑從(cóng)排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物後(hòu),注入水半釜進行攪(jiǎo)拌10分鍾(zhōng),此時方可打(dǎ)開(kāi)釜蓋,對釜內壁進行清洗;
2、清洗時,必須清洗(xǐ)釜蓋、取樣閥,同時在反應釜(fǔ)內有(yǒu)水的情況下,稍充一下(xià)氮氣;
3、暫時不用(yòng)的反(fǎn)應釜(fǔ),最好將反(fǎn)應釜內(nèi)加入70%體積幹淨的無(wú)水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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